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杜馬斯定氮法測定大豆粗蛋白含量

海能儀器

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方法原理在氧化還原條件下,試樣在燃燒管中燃燒加熱,經(jīng)吸收劑去除干擾成分后,試樣中的氮元素定量轉(zhuǎn)化成分子氮,被熱導(dǎo)檢測器定量檢測。實(shí)驗(yàn)參照《NY/T 2007-2011 谷類、豆類粗蛋白質(zhì)含量的測定 杜馬斯燃燒法》方法,使用燃燒法定氮儀粗蛋白。

儀器與設(shè)備海能D100杜馬斯分析儀;電子分析天平;40目篩片式粉碎機(jī);錫箔紙;壓片工裝;

試劑與材料—氧氣:純度 > 99.999 %
—二氧化碳?xì)猓杭兌?> 99.999 %
—L-天冬氨酸標(biāo)準(zhǔn)品:純度 > 99 %

樣品制備所有樣品均在110 ℃烘箱內(nèi)干燥1-2 h,用40目篩片式粉碎機(jī)粉碎,并置于封口袋中備用。準(zhǔn)確稱取制備好的試樣100 mg -150 mg(精確至0.00001 g)置于錫箔紙中,使用壓片工裝壓片制成錫箔藥片后置于樣品盒內(nèi)待測。

方法設(shè)置(1)溫度/載氣流量設(shè)置:依次點(diǎn)擊設(shè)置—設(shè)定—系統(tǒng)參數(shù)—溫度/載氣流量設(shè)置

燃燒管溫度 960℃
二級(jí)燃燒管溫度 960℃
還原管溫度 800℃
CO2設(shè)定值 30%

(2)氧氣設(shè)置:依次點(diǎn)擊設(shè)置——設(shè)定——系統(tǒng)參數(shù)——氧氣參數(shù)

氧氣延時(shí) 30s
最大通氧時(shí)間 300s

(3)實(shí)驗(yàn)方法設(shè)置:依次點(diǎn)擊設(shè)置—設(shè)定—實(shí)驗(yàn)方法—新建方法

方法名稱 大豆粗蛋白的測定
通氧時(shí)間 240s
氧氣流量 150ml/min
斷氧閾值 10%
自動(dòng)歸零 60s
峰值預(yù)期 300s
積分重啟延遲 60s
蛋白質(zhì)換算系數(shù) 5.71

備注錫箔藥片放入自動(dòng)進(jìn)樣器時(shí),壓緊面朝上放置,防止工裝操作錫紙露邊角造成的進(jìn)樣器機(jī)械故障。

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